按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定要求,用
高溫加熱板對(duì)土壤試樣進(jìn)行了前處理。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn),小編在土壤消解過(guò)程中總結(jié)了幾點(diǎn)應(yīng)注意的問(wèn)題,分享給大家。
1、加水量控制
國(guó)標(biāo)中提到,稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤(rùn),再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起,又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤(rùn)的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。沒(méi)說(shuō)明加多少。
實(shí)驗(yàn)證明,在保證將土壤全部濕潤(rùn)的前提下,加水量越少越好,水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了,消解效果不好,還延長(zhǎng)了消解時(shí)間。
2、加酸的先后順序
按照國(guó)標(biāo)方法先加10ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時(shí),加蓋加熱至無(wú)明顯顆粒,加入5ml~8mlHF,開(kāi)蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。
若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,再開(kāi)蓋,加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
3、消解時(shí)間與溫度的把控
國(guó)標(biāo)沒(méi)有規(guī)定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,當(dāng)白色煙霧減少,即接近快干的時(shí)候,坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的,可以流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過(guò)程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
4、使用坩堝時(shí)應(yīng)注意
在消解過(guò)程中,液面下降到可以搖動(dòng)時(shí),每30min搖動(dòng)一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí),拿掉坩堝蓋時(shí),一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi),這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞高溫加熱板。